C.1 方法原理
試樣經(jīng)混酸(硫酸+高氯酸+硝酸)消解后,用火焰原子吸收光譜法及無火焰原子吸收光譜法測定試液中金屬元素含量。
C.2 儀器和設備
C.2.1 儀器
5ml大肚移液管;
100ml高型玻璃燒杯;
10.0ml刻度移液管;
電熱板;
50ml、100ml容量瓶;
火焰原子吸收光譜儀;
鉛、鎘、汞空心陰極燈。
C.2.2 試劑
硝酸 (GB 626-78)、高氯酸 (GB 623-77)、硫酸 (GB 625-77)。
C.2.3 混酸:(硝酸+高氯酸+硫酸=3+1+1)。
C.2.4 1%(V/V)硝酸溶液。
C.3 測定步驟
C.3.1 試驗溶液的制備
稱取0.5g左右樣品于100ml高型玻璃燒杯中,精確至0.0001g,加入混酸(硝酸+高氯酸+硫酸=3+1+1)10ml并放置在電熱板上緩慢加熱,待試樣完成氧化后,逐漸升高電熱板溫度直至燒杯中的殘余溶液少于2ml。冷卻到室溫后加入適量的水并將其轉移至50ml容量瓶中待測,如果燒杯中有不溶物應過濾。同時作空白。
C.3.2 膠印油墨中鉛含量的測定按GB/T 9758.1-1988中第3章進行。
結果計算按式1進行(所得結果表示至個位)
式中 Co——空白試驗溶液鉛的濃度,μg/ml;
C ——從標準曲線上查得的試驗溶液鉛的濃度,μg/ml;
F ——稀釋因子;
S ——試樣質量,g;
V ——試樣溶液的體積,ml;
C.3.3 膠印油墨中鎘含量的測定按GB/T 9758.4-1988中第3章進行。
結果計算按式2進行(所得結果表示至個位)
式中 Co——空白試驗溶液鎘的濃度,μg/ml;
C ——從標準曲線上查得的試驗溶液鎘的濃度,μg/ml;
F ——稀釋因子;
S ——試樣質量,g;
V ——試樣溶液的體積,ml。
C.3.4 膠印油墨中汞含量的測定按GB/T 9758.7-1988進行。
結果計算按式3進行(所得結果表示至個位)
式中 Co——空白試驗溶液汞的濃度,μg/ml;
C ——從標準曲線上查得汞的濃度,μg/ml;
F ——稀釋因子;
S ——試樣質量,g;
V ——試樣溶液的體積,ml。
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