11.2 容量法——碘量法

時間：2006-12-07 來源： 作者：

11.2.1  范圍

本章規(guī)定了用容量法測定城市污水中的硫化物。

11.2.1.1  測定

范圍本方法測定范圍為硫離子 （S^2－）計為1mg/L～200mg/L。

11.2.1.2  干擾

凡是能被I₂氧化的還原性物質(zhì)及有色物質(zhì)均干擾測定。污水 （尤其是工業(yè)廢水） 中低沸點的還原性物質(zhì)能隨蒸餾進入吸收液，必須將餾出液過濾，用熱水洗滌，以得到純凈的ZnS沉淀。

11.2.2  方法原理

S^2－與碘 （I₂）在酸性溶液中發(fā)生氧化還原反應而被氧化成單體硫。過量的碘用硫代硫酸鈉標準溶液回滴，滴定空白與滴定樣品的硫代硫酸鈉標準溶液之差即為S^2－的含量。

11.2.3  試劑和材料

均用分析純試劑和蒸餾水或去離子水。

11.2.3.1  碘酸鉀標準溶液 （c₁＝（1/6KIO₃）＝0.1000mol/L）

稱取 （1.7835±0.0005）g經(jīng)180℃干燥的碘酸鉀 （KIO₃）溶于水加25g 碘化鉀（KI）及0.5g氫氧化鈉 （NaOH），溶解后移至500mL容量瓶，用水稀釋至標線，搖勻。

11.2.3.2  碘溶液 （c₂（1/2I₂）＝0.1mol/L）

稱取40g碘化鉀 （KI）溶于200mL水，加12.7g碘 （I₂），溶解后用水稀釋至1000mL。

11.2.3.3  硫代硫酸鈉標準溶液 （c（Na₂S₂O₃·5H₂O）＝0.1mol/L）

稱取25g硫代硫酸鈉 （Na₂S₂O₃·5H₂O）按11.1.3.9.1、11.1.3.9.2方法配制和標定。

11.2.4  樣品

采樣時將pH小于8的樣品用氫氧化鈉調(diào)至pH大于8。

11.2.5  分析步驟

11.2.5.1 空白試驗用100mL水按11.2.5.2操作。

11.2.5.2  測定

11.2.5.2.1  取100mL實驗室樣品作為試料，按11.1.6.2.1～11.1.6.2.4方法操作，但蒸餾時用100mL比色管中加醋酸鋅溶液 （11.1.3.2） 及氨水溶液 （11.1.3.3） 各1mL，加水約20mL，供吸收餾出液用。

11.2.5.2.2  將餾出液過濾，棄去濾液，沉淀用熱水洗滌數(shù)次，將濾紙連同沉淀放回原100mL比色管。

11.2.5.2.3  加50.0mL水，10.0mL碘溶液 （11.2.3.2）及0.5mL硫酸溶液（11.1.3.5）于100mL比色管中，用玻璃棒攪動濾紙，使反應完全。

11.2.5.2.4  將溶液連同濾紙全部移入150mL錐形瓶，用硫代硫酸鈉標準溶液 （11.2.3.3）滴定至淡黃色，加1mL淀粉指示劑 （11.1.3.12），繼續(xù)滴定至藍色剛好消失。

11.2.6  分析結(jié)果的表述

硫的濃度由下式計算：

式中  c——硫的濃度，mg/L；

V₀——滴定空白的硫代硫酸鈉標準溶液體積，mL；

V₁——滴定水樣的硫代硫酸鈉標準溶液體積，mL；

c₁——硫代硫酸鈉標準溶液濃度，mol/L；

V——試料體積，mL；

16.03——硫原子的摩爾質(zhì)量，g/mol。